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同時明るい

Sep 03, 2023Sep 03, 2023

Scientific Reports volume 13、記事番号: 17573 (2023) この記事を引用

メトリクスの詳細

固体材料の構造、ひずみ場、欠陥分布は、さまざまな用途にわたる機械的および物理的特性の基礎となります。 最新の微細構造顕微鏡ツールの多くは、格子の歪みや変形をマッピングするために必要な結晶粒、ドメイン、欠陥を特徴づけますが、(表面近くの)研究に限定されています。 一般に、このようなツールでは、バルク挙動を表す方法で構造力学を調査することはできません。 シンクロトロン X 線回折ベースのイメージングは​​、長い間、深く埋め込まれた構造要素をマッピングしてきましたが、解像度が向上した暗視野 X 線顕微鏡 (DFXM) では、必要な nm 解像度でそれらの特徴をマッピングできるようになりました。 ただし、これらの技術では、光源と光学系の制限により、必要な集積時間に依然として悩まされます。 この研究では、DFXM を X 線自由電子レーザーに拡張し、これらの線源で利用可能なパルスあたり \(10^{12}\) 光子が 100 fs の分解能 (現在のシンクロトロン画像よりも桁違いに速い) までの構造特性評価をどのように提供するかを示しています。 同じ体積内の密度変化をプローブするための同時明視野顕微鏡法を備えた XFEL DFXM セットアップを紹介します。 この研究は、2 つの XFEL で構築およびテストしたマルチモーダル超高速高解像度 X 線顕微鏡の包括的なガイドを示し、関連する可逆または不可逆の格子ダイナミクスを研究するための 2 つのタイミング戦略を実証する初期データを示します。

材料を強化する転位接合から、多くの充電サイクルで電池を破壊する格子間欠陥に至るまで、材料科学全体にわたって、欠陥は材料が周囲にどのように反応するかを変化させます1、2。 点欠陥は材料特性を微調整するために日常的に使用されており 3、多くの単位セル (メソスケール) にまたがる欠陥により、特に熱材料や電子材料の特性と性能を調整できます 4、5。 たとえば、セレン化ビスマスの粒界は、電子とフォノンの平均自由行程を切り離すことによって熱電効率を桁違いに高めるナノドメインを生成することが示されています6。 同様に、金属では、粒界と転位ネットワークが強度や延性などのバルク特性を支配します7。 現時点では、バルク材料中のメソスケール欠陥とドメインの理解と制御は、主にバルク特性を表す方法でそれらのダイナミクスを調査する能力によって制限されています8。 多くの場合、マルチスケールの欠陥または粒子構造が発生するため、代表的なサンプリングには数十または数百マイクロメートルのサンプル厚さが必要であることがわかります。 電子顕微鏡、電界イオン顕微鏡、およびアトムプローブ断層撮影法は、原子分解能で欠陥コアを分解できます。 ただし、それらは本質的に表面プローブに近く、3D マップを生成するために長いラスター スキャンに依存しており、その間にサンプルの状態を固定する必要があります9,10。 ナノメートルコアのメゾスコピック欠陥がどのように相互作用して数百マイクロメートルにわたって展開する大規模な3Dネットワークを形成するかを解明できる現場測定ツールがなければ、力学に関する私たちの理解は、顕微鏡スケールでまだテストされていない理論に限定されています。

メゾスコピック構造を検出する際の主な課題は、システムを完全に解釈するために調査する必要がある広範囲にわたる長さと時間スケールにあります。 格子欠陥は、結晶充填における局所的な乱れ、つまり、切頭された平面 (転位)、欠落/余分な原子 (空孔、格子間原子)、または結晶の切頭領域 (粒界) で構成されます。 欠陥のコアの長さスケールは Å ~ nm ですが、マイクロメートルからミリメートルにわたる長距離歪みは、巨視的特性を変える重要な相互作用をマッピングします 5、11、12。 これらの欠陥が相互作用すると、特性変化イベントの速度は、弾道力学 (ps-ns) から累積劣化 (月から年) まで、150 年を超えるタイムスケールに及ぶ可能性があります。 その場での塑性の進展、特に隣接するひずみや欠陥間の相互作用を空間的および時間的に解決する測定ツールには、nm 分解能のサブナノ秒イメージングが必要です 13,14。

12 bit-depth per pixel). From our experience, the U-HXM instrument performs best when each camera is connected to its own data-transfer line to enable parallel data transfer capabilities. From our experience, the \(10^{12}\) photons per pulse available at the XFEL are indeed able to acquire sufficient signal-to-noise for single-shot acquisitions, however, for weak-beam conditions, this can introduce significant challenges in interpretation (e.g. Fig. 5b). Our experiments at the PAL-XFEL observed damage bands appearing in diamond after 20,000 pulses of the XFEL (\(\sim\)14.3 Gy of radiation absorbed, assuming 0.1-mJ/pulse), however, the low intensity at the DFXM detector presented challenges in distinguishing this signal from burns to the Kapton tape behind it./p>0.0005^{\circ }\)) or spatial changes to the microstructure over the scan volume11. As the reciprocal space resolution function is thinnest in direction \(\phi\), it is natural to perform this additional scan along \(\phi\)./p>